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 水樣測試實例

1.實驗儀器

    （1）紅外分光光度分析儀，4cm帶蓋石英比色皿2只。

　　 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。

　　 （3）采樣瓶：500mL玻璃瓶。

    （4）100ml錐形瓶1只

2.實驗試劑

　（1）萃取劑(四氯乙烯、四氯化碳)

　（2）無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內500℃加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內保存。

3.采樣和樣品保存

  （1）采樣：油類物質要單獨采樣，不允許在試驗室內再分樣。采樣時，應連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標記，用以確定樣品體積。當只測定水中乳化狀態和溶解性油類物質時，應避開漂浮在水體表面的油膜層，在水下20～50cm處取樣。當需要報告一段時間內油類物質的平均濃度時，應在規定的時間間隔分別采樣而后分別測定。

　 （2）樣品保存：樣品如不能再24h內測定，采樣后應加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。

4.萃取

　  將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加入50mL萃取劑，充分振蕩2min。靜置分層后，將下層萃取液放至錐形瓶內。加適量無水硫酸鈉，晃動錐形瓶，去除萃取液內水分。如水多，硫酸鈉會結塊，需再多加硫酸鈉。靜置讓硫酸鈉沉淀后倒入比色皿內測量。

5.測定 

  （1）設定萃取比

  （2）樣品測定 

　　將純凈萃取劑倒入參比比色皿，放入儀器內，點擊“空白調零”，待測量完成，將樣品倒入樣品比色皿，放入儀器內，點擊“測量樣品”，得到樣品濃度值（總萃取物）。